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              鋰鐵氧體的低溫燒結時特性研究

              發布時間:2020/11/16 10:08:52    訪問量:90 次

              實驗表明,未摻雜的鋰鐵氧體樣品950煅燒9h以上,繼而降低燒結溫度則致密化極難。為了實現900 C以下的快速致密化,研究了L n.sFe2.sO4.xBiO3 (x= 0, 0.05%, 0. 1%,0.2%, 0.5%,1%,2%,5%(摩爾分數)的燒結特性及磁導率的頻散特性。當加入B izO3的量低于0.5%時,對致密化貢獻有限,但過多地加入Bio3有可能造成過燒而導致損耗增加品質因數下降。使用鳳谷鋰電粉體材料回轉燒結窯,添加B iO3為0.5%~ 1%的樣品在880燒結2 h后,其相對燒結密度可達95%,1MHz25 C下測得磁導率μ= 40,Q=350,截止頻率f<= 70MHz, 0= 7X10°s im。圖1為添加0.5%B ixO3樣品的sEM斷口形貌。圖中,燒結體內部顯微結構致密均勻,氣孔較少,體內與表面無顯著差異,表明Li的揮發被有效遏制。

              2.2 FexO3 含k的偏離與材料性能的關系影響鋰鐵氧體導電性能的主要原因為re+與高溫煅燒過程中出現的Fe2+間的3d電子躍遷。為了獲得高電阻率,加入適量Mn并采用缺鐵配方,可遏止Fe2+的存在。FezO3 含量的偏離對鋰鐵氧體的磁導率介電常數磁化強度溫度穩定性損耗系數等性能有不同程度的影響。圖2為缺鐵量與磁導率的關系。由圖可見,缺鐵量∈0. 02~ 0. 04的配方可望得到較高的μi值∈0.05和∈=0.06的配方μi值呈現顯著下降的跡象。μi0aK+ b\cM式中Ms 為飽和磁化強度,λ為磁致伸縮系數K為磁晶各向異性常數; R 為應力因子; a, b 為常數。由于L i+ 是非磁性離子磁各向異性主要來自四面體及八面體的Fe3+ 。Fe3+ 3d5, 基態軌道角動量L = 0, K 1 值為很小的負值。隨著缺鐵量的減小體系內Fe2+ 含量增加Fe2+ 3d6 在八面體晶體晶場基態為單重態高次微擾可得正的K 1 貢獻從而可使鋰體氧體的室溫K 1 趨于零。此外隨著Fe2+ 的含量增加由于Fe3O 4 (具有較大的正飽和磁致伸縮系數Ks ) 固溶入鐵氧體后使得鐵氧體的Ks 由負值趨于零。綜上所述在一定范圍內減少缺鐵量將有利于使K 1 Ks 值趨于零從而得到高Li。

              由于鋰鐵氧體的磁性來源于A 2B 位鐵離子的超交換作用缺鐵量過高將會影響到超交換作用導致磁導率、截止頻率顯著下降。適宜的缺鐵量為E= 0102~ 0104。E=0104 時由于體系Fe2+ 濃度低, Fe2+ Fe3+ + e 為主的電子擴散不易進行渦流損耗相對較低比損耗系數tan DöLi< 5×10- 5, 電阻率可達10108 ·m。缺鐵量對鋰鐵氧體的介電常數影響較小, 880 °燒結的E′值為13~ 16。

              缺鐵量范圍為E= 0102~ 0104 的配方都有較穩定的矯頑力H c、剩余磁感應強度B r 和飽和磁感應強度B s (見表1) , B r B s 值都較高。E0105 0106 的兩個配方雖然H c 有所下降B r值下降太多。缺鐵量對矯頑力、磁感應強度的影響a1 通過添加015~ 1% 的超細球狀B i2O 3, 有效抑制了L i 的揮發880~ 900 °溫度區內獲得了結構均勻、致密的L i 鐵氧體為鋰鐵氧體在片式電感領域的應用創造了有利條件。

              b1Fe2O 3 含量的偏離對L i2鐵氧體材料的磁導率、磁化強度、溫度穩定性、損耗系數等性能影響顯著。適宜的E= 0102~ 0104。c1T i 含量對提高鋰鐵氧體的磁導率有很大作用含量在t= 011 附近可以獲得較高的磁導率, L245~ 260 間。d1 微量M n 的引入對于提高材料電阻率、起始磁導率、截止頻率的作用顯著。摻入M g 可獲得穩定的E值。綜上分析可知在添加適量超細球狀B i2O 3 的基礎上引入Zn2+ 、T i4+ 、M g2+ 、M n2+ 等金屬離子控制原料中Fe2O 3 含量的偏離結合工藝過程可望顯著改善低溫燒結鋰鐵氧體材料的綜合性能。

               

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